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SPI-Chem 钼酸铵

制作三氧化钼透射电子显微镜图像旋转试样配方

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制作试样主要有两种方法。我们不带任何倾向性的对两种都予以介绍,但是显然不需要真空蒸发的方法对没有蒸发器的实验室将更有吸引力。所有三种方法都能在短时间内制作试样,只需要几分钟。

钼酸铵“直接”法:
在通风良好的通风橱中严格操作,在小烧杯底部装上少量的SPI #02551-AB 钼酸铵晶体,置于电炉上加热,直到出现白烟。然后把准备好的镀碳网格置于“白烟”中。如果您动作迅速的话,并稍做祈祷,您将得到完美的图像旋转试样。

钼酸铵晶体分散法
该方法的变化在于把少量的钼酸铵置于实验室坩埚中,最好是新的或未使用过的,然后用实验室本生灯加热。缓慢加热,晶体将变红热。这时,晶体将开始升华。由于坩埚顶部温度要稍低一些,蒸气将在坩埚顶部边缘浓缩结晶。在坩埚冷却至室温后,可移去晶体,将其溶于水或甲醇。只要将一滴这种溶液滴于优质镀碳网格上,您就能进行图像旋转校准了。

同第一种方法一样,整个过程必须在通风良好的通风橱中进行。

钼金属分解法:
钼“船形槽”放在真空蒸发器中,加上电压,在空气中,而非真空中。缓慢升高电压,随着船形槽的温度逐渐升高,将出现白烟。这时,同第一种方法一样,将镀碳网格置于白烟中,同样稍做祈祷,您将再次得到同样完美的三氧化钼晶体,完美的图像旋转试样。

当然,如果您不想自己制作,您可以购买SPI生产的三氧化钼旋转校准试样,可立即使用!


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Wednesday February 08, 2012
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