SPI-Chem™ Araldite^® 6005套装

使用说明

注意：

在使用该套装前请通读容器标签上的说明和警示。

简介：
“Araldite”，一种热硬化环氧树脂，最先是由Glauert和Glauert¹(1958)引入到电子显微镜领域的，他们发现该树脂具有非常优良的特征，适合作为电子显微镜嵌入介质。通常环氧树脂在聚合过程中收缩小(1或2%)，在电子束下稳定性好，对氧气和水不敏感。

因此，嵌入的样品不会受到聚合损害，塑胶在电子显微镜真空下不会升级或退化。因此，树脂对精细样品结构能提供持续支持和保存。

固化树脂的机械性能是树脂单体的作用，套装中的固化剂有：

"Araldite 6005"树脂，分子量小，粘度小，是未加调节剂的表氯醇-双酚A浓缩产品。
十二烯基琥珀酸酐(DDSA)，交联剂，替代二元琥珀酸酐，通常被称作“硬化剂”或“固化剂”。
N-苄基,N-N-二甲胺 (BDMA)，一种用作“催化剂”或“加速剂”的二元胺，用作端到端的连接剂。
酞酸二丁脂(DBP)，“增塑剂”，使固化树脂具有弹性。

配方：
通常采用如下比例来制备固化树脂：


树脂成分                      典型中等硬度配方

Araldite 6005                           10.0 ml
DDSA                                    10.0 ml
BDMA                                     0.5 ml
DBP                                     0 至 3.0 ml

其它配方，可参考Mollenhauer²(1959)先前的工作。

树脂成分的混合
树脂成分的准备和混合必须充分，并在运行良好的实验室油烟罩中进行。过一段时间后，有些成分将分离，因此在树脂混合物使用前需要重新混合。

最终聚合体的切削性能取决于树脂单体混合物的组成。酞酸二丁脂(DBP)的使用能大大增强聚合树脂的切削性能。虽然对某一标本和/或实验条件下，每一混合物中加入的DBP的量应当最优化，DBP的比例一般约为单体混合物的0.5至2.0%。同样，只要使用最少量的催化剂(BDMA)，而且应当在树脂混合物即将使用时添加。已经添加了催化剂的塑胶混合物在聚合尚未开始前，不能在非冷藏状态下放置几个小时以上。

样品制备：

脱水：
采取分级系列脱水：酒精水溶液(高达100%的酒精)，然后是环氧丙烷或丙酮脱水。

渗透：
全部树脂混合物按照如下安排渗透：

(a). 溶剂(环氧丙烷或丙酮)和含催化剂的树脂混合物以2：1的比例，室温(~25°C)下1小时。
(b). 溶剂(环氧丙烷或丙酮)和含催化剂的树脂混合物按2：1的比例，室温下1小时。
(c). 100%含催化剂的树脂混合物，室温下1-2小时。

对有些组织来说，把100%的树脂混合物样品置于真空状态下可能是有利的，持续 5-10分钟或直到组织不再有气泡。将组织渗透更长时间，通常不会改善组织保存状况。如果嵌入材料科学样品，如多孔陶瓷或催化剂样品，那么真空渗透显然是很重要的。

嵌入：
将样品放在含新鲜树脂混合物的平坦嵌入模具或胶囊中，如果需要的话，确定样品方向。同时，也可以在模具或胶囊的嵌入介质上添加辨认代码。

固化：
将嵌入模具或胶囊轻轻地放入烤箱内，在80°C下固化一整夜(8-16小时)。

参考资料：
¹Glauert, A.M., and Glauert, R.H., J. Biophys. Biochem. Cytol. 4, 191 (1958).

²Mollenhauer, H.H., J. Biophys. Biochem. Cytol. 6, 431 (1959).

如果有问题：
我们现在谈不会“适当”固化的树脂。是的，这的确会发生，我们希望这些根据我们多年经验所得来的信息，对那些遇到这类问题的顾客有所帮助。

出现这些问题的首要原因是没有适当脱水。是的，被嵌入的整个样品必须完全脱水。如果仍然残存微量的湿气，将影响固化。即使全面固化了，但样品附近不会固化，那么这几乎就是没有适当固化的原因。有些样品很难脱水，因此如果您的样品属于难以脱水的，您可以考虑部分水溶性树脂，如L.R.White、Unicryl或Monostep。或者如果您的系统确实难以嵌入，尝试使用 SPI-Chem™低酸GMA，它完全溶于水，不需要脱水。

为什么个别成分不再“好用”的真正原因。在这种套装配方里，DDSA对湿气最敏感，在这种情况下，水很快便会被酐吸收掉，这将导致游离酸的增加。发生这种情况的首要迹象就是固化树脂上的小“孔”，严重的话，树脂将完全不能固化。此反应不可逆，不像在某些成分中，可以通过加热除去湿气。

就保存期限来说，BDMA是“最先跑掉的”。它释放出氨，但是在大多数情况下，顾客可以通过在配方中加入过量的BDMA来防止出现这种情况。这样做唯一不好的是固化块颜色较深。

许多顾客关心的另一个问题是，将DDSA加入到DMP-30时，混合物可能呈“微红”色，但固化后，红色消失了，固化块保持它正常的颜色，依然透明。这种颜色的变化是由于DDSA中所含的微量杂质。杂质可以除去，以不产生颜色的变化，然而，除去杂质的主要影响是会大大增加顾客的DDSA成本。没有人曾反映过这种临时颜色变化的负面影响。因此，我们对颜色影响进行评论的目的，即在于如果您看到了，您不会把安当作一个值得关注的问题。

记住像世间的万事万物一样，没有什么是“永恒”的，有机化学试剂同样如此。确保按照推荐的存储说明，以实现最大的保存期限，而不是最小的。如果感到怀疑，通常来说，处理掉过期化学试剂比冒着从重要实验中得到错误结果要合算得多。由于这个原因，我们认为最好订购中短期使用的量，而不是购买能用到过期的数量。

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SPI-Chem™是Structure Probe, Inc.和SPI Supplies的商标名称。Araldite^®是Ciba Products公司的产品。

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