 英文版 |
 西班牙语 |
 Structure Probe, Inc. and SPI Supplies 的EM实验室中定制 镀膜的多孔Formvar® 镀膜网格。 |
|
 tructure Probe, Inc. and SPI Supplies 的EM实验室中定制 镀膜的花边Formvar镀膜网格。 |
大多数透射电子显微镜的样品必须由某种电子透明薄膜“支持”， 这种薄膜能维持样品在适合的位置，从而能被透射电子显微镜的物镜观察到。 只有那些具有"自支持性"的样品才不需要额外的支持膜。
电子显微镜使用者是否一定有必要使用支持膜？或许不必，因为哪怕质量很好的支持膜也会增加光线阻碍，尽管影响微小， 还是会造成最后图像对比度的下降。但对许多使用者来说， 可以毫不犹豫 地决定使用支持膜：因为即使是自支持性样品仍然需要支持膜的帮助来减小样品漂移。
选择一种正确的支持膜一直以来不是件容易的事情，即使是那些经验丰富的TEM专家。 唯一准确选择支持膜的方法就是去尝试，因此我们SPI Supplies就是致力于提供一些有价值的信息， 协助做出最好的选择，但是这种“指导”本身并不一定非常准确。
我们因此已经中止了不同类型的支持膜，并且还尝试两种支持膜交替使用。我们无法给予承诺，因为样品的研究范围如此广阔， 网格及其镀膜的环境差异如此之大（从低温到温度超过1000癈）。 但是最好的决定方法还是尝试一些不同的可能性，如果其中一种比另一种表现得好，那对于未来样品的选择就更加方便清楚。
事实上需要做两个决定：一个是支持膜的物理形态（例如连贯、多孔、花边），另外一个是支持膜的化学成分（例如碳、聚合物、一氧化硅/二氧化硅、氮化硅等）。 除了象使用铜、镍、金、钼等 网格外，这些决定始终存在。 事实上，您还有另外一种选择，那就是使用常规的TEM细网或最新技术的网格构造的 氮化硅薄膜窗格。 目前，我们也提供二氧化硅薄膜窗格，也就是说其薄膜是 二氧化硅而非一氧化硅。
这有不同聚合物支持膜 可供选择， 最常见的聚合物支持膜 是Formvar®。我们能够制作Formvar连续膜以及多孔Formvar膜， 甚至能制作特殊孔尺寸和花边Formvar膜。在多数情况下， 最终制得膜有着很好的质量,在电子束下相当稳定。 在我们网站上列出的具体的网格和价格都针对3.05mm直径的网格， 当然我们也能够轻易对2.3mm直径的网格进行镀膜（只是可能需要一些额外的时间）。
有许多其他聚合物支持膜 ，有些与Formvar膜相同或相似，都含有聚乙烯醇缩甲醛聚合物，另一些是性质完全不同的聚合物。 应该知道这些树脂大多数是商业级的并经过严格的挑选，有时除了商业提纯外，还要经过额外的纯化，并且在某些情况下， 我们也会混合两种或多种商业级的材料。这就是为什么我们按名称来列出树脂而不考虑具体等级或分子量。 我们选择的材料组成对于这种应用型网格镀膜来讲是最适宜的。总之，我们下面列出的资料可以帮助你了解更多的镀膜树脂：
在乙酸戊酯中，Parlodion 和 Collodion都会浮于水面，而Formvar 和 Vinylec则会下沉。因此，Formvar 或 Vinylec膜在成型的时候具有玻璃状的组织结构，而Parlodion 或 Collodion膜在水上成型时则是“无定型”和“无特色”的。这是DNA研究中生成无定型碳膜的一个必要的步骤。
现在为止，我们只关注聚合物的问题，而不是镀碳膜的问题。一般的规则是这样的：如果可能的话，尽量使用碳镀膜，原因是碳膜网格要比非碳支持膜更加稳定。但是 ，镀碳膜也有缺陷，会给支持膜系统加入一些可辨结构，另外，例如对那些研究纳米或其他精细结构的人来讲，来自碳膜的结构经常会被曲解为来自样品的组织结构。我们发现现在需要支持膜碳镀的和非碳镀的比例大约是50/50。举例说明碳膜在膜稳定性方面的重要性，对于槽网格的镀膜，制作Formvar膜比制作Formvar碳膜的费用要高大约50%。为什么？道理非常简单：Formvar碳膜网格的产量要大一些。记住，只有SPI Supplies的所有产品是被TEM批次检查的，如果有一批不合格，我们决不会通过并流通给客户。
SPI只生产碳膜，并且Formvar碳镀膜网格以其高波束稳定性和无定形而闻名。的确，现在已经普遍认为我们生产的高质量的稳定支持膜的能力要超过普通用户制作的支持膜，也要超过那些不通过内部TEM质量检测而将质量控制交给用户处理的供应商。因此，SPI几乎没有接到过用户的投诉或是因网格不稳定或有缺陷而退货。然而碳膜的相粒子可能来源于C60微晶。
最后还有一个问题，就是使用“多孔”还是“无孔”的碳支持膜或镀碳聚合物支持膜的问题，这取决于研究样品的种类和与样品共存的基底对样品无影响的要求。在这些情况下，数据主要采自悬浮于孔上 的样品部分，或是花边膜中的花边网的开放区域。这种镀膜网格是做EELS（电子能量 损失谱）测试首选的网格 。
注意: 如果要从溶剂（能够溶解支持膜）提取样品或在高温中检测（或检测前预处理）样品，就不能使用聚合物支持膜 ，切记。
高质量的碳支持膜、连续（无孔）、多孔碳膜和花边碳膜由SPI的Vacu Prep™ 台式真空镀膜机生产。构成膜的颗粒非常小，在电子束中十分稳定。如果需要多孔碳膜，将多孔Formvar膜网格镀碳膜，然后溶解聚合物，剩下多孔碳膜。同样，如果需要花边碳膜，按照类似操作。
世界上大多数用户都了解“多孔”和“花边”这两种不同的孔状支持膜。但是在世界上的一些地区，比较典型的，如日本，这种膜被称为“微网格”。我们之所以要提到这一点是因为有时一些研究者 要寻找这些微网格，他们想用它重复日本人发表的论文上的实验，反之亦然，但是他们没有意识到这些是同一种东西。
如果你自己制作网格，我们可给你一些建议。如果你正打算做一个花边碳膜或者花边Formvar，由于制作过程差别很大， 我们也将与你分享我们多年制作花边膜的经验。
碳支持膜非常受欢迎,因为几乎没有什么可以破坏碳膜。花边碳膜也非常受欢迎，因为可以用它们进行EELS研究或者一些其他膜无法支持的研究，数据可以通过悬浮于孔上 的样品部分采集。
我们经常接到关于碳膜网格厚度的咨询，这是一个难回答的问题。一直以来我们的目标是制作尽可能薄、在电子光束中稳定的膜。 我们不制作高于最佳厚度的薄膜，当然也不会制作在电子束中不稳定的薄膜。我们的网格镀膜专家一直跟踪记录制作薄膜的最佳厚度，并且当制作的薄膜不是最佳厚度时，我们的质量控制检测（我们对每一批产品用TEM检测）部门不会把这种厚度的薄膜投放到市场。测量厚度说说容易但做起来很难，因为大多包埋树脂有膨胀的趋势。但是根据浮在水面上的薄膜外观，我们估计镀膜厚度在10-20nm之间，不要被一些人误导，说他们可以知道他们镀膜网格的厚度，因为准确 测量厚度是几乎不可能的事情。
二氧化硅/一氧化硅支持膜可通过钨篮中 一氧化硅的蒸发形成，最后的薄膜可能是SiO2和SiO的混合物，准确的组成比例可能无法分析，然而我们不需要知道它们的准确比例，我们只要知道薄膜是稳定的，并且在氧等离子体环境中膜 是惰性的就可以了。
事实上，有许多不太成熟的理由可以解释电子显微镜用户为什么要用二氧化硅/一氧化硅膜网格。例如，当用氧等离子体蚀刻后，有机物就被清除了，但支持膜还会保留 。另一个原因是当网格在空气中高温处理时，由于氧气的存在，支持膜中的碳会与之发生反应。最后，最重要的原因是，当对碳进行EDS分析时， 用户肯定不希望碳支持膜的存在。
下面不同镀膜网格的链接仅作为镀膜的“例子”，而不是具体使用网格镀膜的说明。请记住我们能够镀膜任何你想要的网格， 我们甚至能够制作二氧化硅镀膜网格，这确实是Formvar二氧化硅镀膜网格。
当用在高温研究或纳米研究时，就需要完全无定形的高强度支持膜，可以选择我们的 氮化硅薄膜窗格。
一些网格使用者要求支持膜的表面具有亲水性,这样样本可以在整个网格展开而不会堆积成滴。事实上，网格镀膜随着老化，亲水性也会增强。我们不能确定是否能减缓或避免网格的老化 ，但已经有报道指出，冷藏能够减缓老化过程。
多年来，我们始终致力于制造“新鲜”的碳涂层网格，因此，将不存在保存期限的问题，我们在最长可能的使用寿命期限内将网格运至消费者的手中， 换句话说，在这段时间内始终让网格保持充分的亲水性。但是，对于那些不要求较高亲水性网格的消费者来说，他们不希望等待太长的时间， 因此，对于其中一些消费者来说，这种方法并不是最适宜的。我们现在开始改变对涂碳网格的长期方针：当您观察涂碳网格产品时，最初的产品仍是新鲜的坐标方格。 但是，对于那些无需较高亲水性网格的消费者来说，我们将保持这些网格的库存，并进行紧急装运。我们介绍一系列新的SPI编码，他们与原先的编码是同样的， 但是插入了“S”表示“出自库存”。对于那些需要极高亲水性产品的消费者来说，在定购时应当注明“新鲜制造”。对于那些不关心新鲜度， 但是需要快速交付网格的消费者来说，请使用新的带“S”的新编码。当然，运输时间会受到网格生产和货物装运的影响，在此，我们粗略的估计典型的运输时间基本在四个星期。
SPI能提供一种特别的服务，通过辉光放电增加网格的亲水性，事实上这个工作由SPI等离子清洁器完成。我们和我们的客户一样，对于SPI等离子清洁器的效果很是惊奇。 这种辉光放电是在低功率下进行，而不像其他其他辉光放电设备需要高功率。在10瓦特下，是不会“蚀刻”碳的，而使用其它高功率仪器就会蚀刻碳。 因此，为了增加网格的亲水性，SPI处理的网格不需要放弃网格的润湿性，这样可阻止网格受到攻击。
更多数据参考: Aebi U. and Pollard T.D., A glow discharge unit to render electron microscope grids and other surfaces hydrophilic. J. Electron Microsc.Technique, 7:29-33 (1987).
镀膜网格的代表性样本通过我们装备齐全的室内TEM实验室检测，我们镀膜网格通过最后的质量检测程序才给顾客。我们的格言是SPI来做QC而不让顾客去做，所以SPI Supplies享有镀膜网格无“返回”的好名声。 如果你自己是做TEM研究的，就不需要我们告诉你“光学显微镜检测”毫无意义，只有TEM检测才能辨别网格的好坏。我们的客户不想做昂贵的实验仅仅找出“光学显微镜检测”的网格不能被使用。
这是一个复杂的问题，对初学者，我们提供 “网格选择指南”。
Formvar会被三氯甲烷溶解。由于三氯甲烷的存在使得网格不适于TEM的观察，所以不要使用三氯甲烷的纳米粒子和纳米管的悬浮液。
当进行高精度测量时，需要准确的显微镜放大倍率校正，应该考虑到网格栅之间网格孔处的支持膜“下陷”。虽然下陷量很难被真实测量 ，但穿过网格孔的实际放大倍率的变化取决于显微图拍摄的网格孔的位置（轴线方向的位置）。“下陷”的问题很多情况下难以控制，无法准确测量 ，此外，研究人员一般不考虑网格下陷在计算和测量中的重要性。 如果你正在做定量的测量, 考虑使用 SPI Supplies 氮化硅薄膜窗格，此种产品肯定没有下陷.
显然, 我们希望你能信赖SPI定制镀膜网格。然而，假如我们不能为你定制，我们希望你选择SPI镀膜树脂，当然，你的显微实验室不一定需要！但如果你已经决定自己来镀膜网格， 确保你熟悉一些来自 SPI网格镀膜专家的技巧!
我们多次收到疑问：是否存在污染物，比如一些碱性物质和硅。在SPI镀膜网格制造过程中，我们尽可能的预防类似污染物在网格中形成，而且新网格完成后，我们会 经常用STEM检测 这些元素的存在，但我们从来没有发现过。当我们这样做的时候，我们也会采取措施防止网格受到污染。但我们无法保证网格完全纯净，为了提供这种保证，我们不得不对每一批次中每一件产品都做全面分析，但这样做增加的成本和增加的收益我们认为不成比例。如果你有一些特殊需求，告诉我们，我们可以按照你的需求进行定制 ，但这需要一个合理的价格。
下面列出几种主要类型的网格，事实上我们可以镀膜任何网格式样（当然有些网格不能被镀膜），所以如果你需要的式样没有列出来，请咨询我们：
记住SPI能够镀膜任何网格。我们有独特的网格镀膜能力。如果你没有看到需要的完全一致的式样，告诉我们你需要的。经验告诉我们，目径越小的网格（低于150网孔）镀膜价格越高，因为镀膜难度增加时间也就增加了， 用蚀刻金属薄片镀膜网格价格也要高一些，因为镀膜制备过程更加困难。任何额外的网格镀膜费用的收取直接跟增加的额外镀膜时间成比例。
SPI客户面对的最大问题是，面对众多选择时，怎么从大量的可能的支持膜中，选择其中最适宜他们的一种。
所有SPI定制镀膜网格，包括Allred™膜，一般情况下都使用 SPI Slide-A-Grid 网格储盒包装运输。只是有时候，镀膜以后很难区分网格哪一边被镀膜，没有特殊说明，我们采用下面的标准进行认定：
![[online]](/images/online.gif)