SPI-DRY™ 临界点干燥器

此项技术的入门介绍

技术介绍
临界点干燥技术是一种对组织样本进行干燥的技术方法，可以保护易碎样本和湿样结构不会受到损坏或变形，通常作为扫描电镜（SEM）样本准备过程的一部分。虽然此项技术也可用于透射电镜（TEM）应用中，但目前其主要用途是用于SEM组织样本准备。如果在空气或真空环境中进行组织样干燥（如在金属镀膜过程中），待观测表面会受到损伤。如下显微照片所示：


玫瑰花瓣表面的SEM照片(850X)，CPD干燥	玫瑰花瓣表面的SEM照片(850X)，风干凝固

在某些常规实验中，这种变形是可以容忍的，但多数情况下是不允许的。以前，实验人员可以忽略这些，假装变形不存在。但现在世界各地都使用高分辨率扫描电镜（SEM），任何扭曲变形都是不允许的。在所有生命科学实验室和越来越多的材料科学实验室中，当对样本的自然状态进行检测时，就需要使用CPD设备。

风干变形的原因
组织样本正常风干时之所以会损伤是因为样本微腔内存在液/气界面会产生巨大的表面张力。在样本干燥时，液/气界面穿透材料表面破坏了突出结构部分的微腔。如样本内存在微量液体，干燥时会产生中空造成腔体塌陷。使用临界点干燥器进行干燥可有效避免腔体塌陷，因为干燥时根本不会产生液/气界面，组织样本也不会受到表面张力的影响。

临界点:
液/气系统的临界点（如：水/水汽，液态CO₂/气态CO₂）是指临界温度以及该温度条件下的临界压力，也就是T、P相图上的T_c、P_c点。在临界温度T_c之上，系统总呈气态，即使加压也不会液化。由于液体和气体在临界点上密度完全一样，因此液体在该点的气化转变不会有任何锋面。首先把组织样本完全浸没于临界点之下的液体中，然后再将该液体置于温度和压力均高于其临界点的环境中，样本此时会完全处于气体中（进行干燥），不会产生损害样本的表面张力。

为保证干燥过程在适当的温度和压力下进行，干燥前通常用其他液体来取代水（水的临界点较高）。如果最终液体不能与水混溶，必要采用多种液体来取代水，比如，最终液体是液态二氧化碳，组织样本就需先用丙酮来取代水，再用液态CO₂取代丙酮。

另一种“常用方法”是采用水－乙醇－Freon® 113-CO₂。但由于Freon 113对环境影响很大，现很少使用。因此用Freon 113进行干燥的方法也不再使用。液态CO₂是目前最常用的干燥介质，相对Freon 113来说，它不仅便宜、方便，而且对环境影响小。虽然一氧化二氮也可用于干燥处理中，但目前人们还没有对其广泛接受。

将组织样本置入临界点干燥器之前，先要使用戊二醛和四氧化锇进行定色，然后才可用丙酮或Freon 113进行取代。在用液态CO₂进行最后取代后，样本就可在干燥器中进行干燥。干燥完成并经过释压后，组织样本才可进行金属化处理，然后在SEM下进行观察成像。通常使用金在溅射镀膜机或锇镀膜机中进行金属化处理。

上面的显微照片即为组织样本在经戊二醛和四氧化锇定色，再经丙酮和Freon 113取代，最后在临界点条件下液态CO₂中进行干燥后的效果。两张显微照片之间的差异体现了使用临界点干燥器进行干燥的明显优势。

干燥器介绍
干燥器主体是一个集成有加热冷却夹套的压力干燥器。压力舱正常的操作条件是0-2000 psi和10-50°C。从设备照片中可见，干燥器上装有各种控制阀、温度计、压力表和支架。圆柱舱的一端装有可拆式观察窗，另一端装有可拆式进样门。观察窗是SPI CPD设备设计中不可缺少的部件，它可以确保CO₂在流经设备时不产生湍流。

干燥器共有四个压力控制阀。在支柱上嵌装的是过压安全阀，有时也称安全膜，设定值为2000 psi。如果舱内温度过高致使压力超过设定值，该阀就会自动开启减压。开启后，再次使用设备前必须更换安全膜。

干燥器顶端后部的手动阀用于控制液化气流入舱内。带有转接口的导管用于连接干燥器与虹吸瓶。干燥器顶端前部的手动阀用于排放截留气。干燥器底端后部的阀门用于排放载液。

排气阀和排液阀的作用是在进行液化气取代时实现充分的混合。如果要达到最佳的干燥效果，必须将组织样本中的载液完全去除并排出舱体。如果进液阀和排气（或排液）阀同时开启，舱内会立即产生湍流和奔涌。

在此操作时，应当注意确保组织样本在舱内始终完全浸没于液体之中。如果样本非常易碎，为防止其出现变形或受到损害，应当避免舱内出现湍流，

组织样本支架由一个船形液体容器组成，内装带盖儿组织样筐。容器上装有自动排水装置，当支架送进舱内、进样门关闭时该装置开始工作。此设计为满足以下两个要求：(a)组织样本在送进干燥器的过程中始终保持湿润；(b)在开始干燥前载液可以完全去除。

在使用临界点干燥液（如液态CO₂）取代载液（如丙酮、乙酸戊酯、Freon 113）后，干燥过程即可启动。关闭所有阀门，开始水浴加热。如果液态CO₂使舱内温度升至32°C，舱内压力也将随之从大约800psi升至1150psi。此时，液/气弯界面将扩散消失，舱内仅剩下气体。稍稍开启排气阀，待气体排出后，组织样本的干燥即完成。为了确保样本不会出现液体二次凝结，我们建议在此操作时将温度控制于临界点之上至少5°C。

安全防范
干燥器使用过程中如果出现压力外泄现象，修补并不困难，因为所有密封圈都是标准的丁腈橡胶O形圈或粘合封圈。如果使用溶解力较强的溶剂或丙酮，我们建议使用特殊的EPDM粘合封圈。该产品价格稍贵，但使用寿命也较长。

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