细丝寿命短暂问题 - 及一些常用的解决办法

电子显微镜用热离子钨丝

所有电子显微镜操作员面临的最为沮丧的问题之一是，遭遇细丝寿命短暂，而不知道原因。问题本身如此令人沮丧，因为细丝寿命变短可能有许多种不同的解释，事实上几乎不可能知道确切原因。

我们将列出一些最为常见的原因，随后进行讨论，如何解决细丝寿命短暂的问题：

细丝有缺陷：
即使著名的显微镜制造商，拥有著名商标，有时也会生产出“一批劣质的”细丝。我们认为最好是经常储备一两箱知名的“好”细丝，这样，当您遭遇细丝寿命短暂时，您可以立即换上知名“好”细丝，看是否会遭遇其它细丝同样的命运，还是有预期的长寿命。新细丝的制造商不会马上承认生产出了一批坏的细丝，但是它确实存在，这个方法“迅速而又随性”，可以立即确定细丝寿命短暂是否由于一批劣质细丝造成。

操之过急：
热离子钨丝不能在1或2x10^-5以下的真空环境下使用。因此，如果打开高电压，获得射束电流，即使显微镜容许您这样操作，都会导致细丝寿命短暂。通常情况下，大多数SEM和TEM的安全（高电压）继电器允许在10^-4的真空下激活高电压，因此，如果您没有等到真空达到更佳状态就开始操作，您将遭遇细丝寿命短暂。

恶劣或随性的真空系统：
对扩散泵系统来说，通常有机械泵对其提供“支持”，我们要担心维护的不是一个泵，而是两个泵。举例来说，如果空气不小心进入了系统，而扩散泵油温度较高，可能会使油分解成性能显著降低的液体。机械泵油也可能会因为各种原因降解，如老化(每6个月左右应更换一次油)，或受潮，或暴露于其他可能会使油降解的物质。

通常情况下，新油比较透明(如Santovac^®5非常透明，SPI Lobo油则为浅棕色)，但是如果降解，则会成为深棕色，甚至黑色。在这种情况下，扩散泵必须进行彻底拆解和清洁，然后才能装入新油。对于机械泵液体，用新液体反复冲洗几次就能使泵恢复清洁状态，可装入新液体。

泵油消失：
在所有SEM和TEM的日常运作中，虽然不希望发生意外，但意外确实在发生，致使空气被吸入系统，同时导致扩散泵液被吸出至圆柱。虽然圆柱可以进行清洁，泵仍然失去了一些油。对机械泵来说，油会随着时间减少，需要不时补充油。然而，对扩散泵来说，油必须减少，并进行检查，如果剩余油仍然透明，则可能只需要添加一些扩散泵液。

油雾滤清器堵塞：
油雾滤清器的作用在于收集油“雾”，否则，油雾可能从机械泵出口出来。随着时间的推移，滤清器会达到饱和，在这种情况下，它不仅不能再收集更多油雾，而且会使整个真空系统降级。随着排气能力的降低，真空程度降低。解决办法当然是更换油雾滤清器。

冷却水的温度不符合扩散泵规格：
扩散泵要达到最适宜运行，有非常具体的规格，电子显微镜的真空系统就是围绕这些参数设计的。最可能遇到这种问题的用户，是那些使用自来水的冷却水，而没有通过独立水循环器的用户。

入口温度和出口温度都必须控制，因此，必须调整流速，以获得适当的出口温度。如果水的出口温度太高，扩散泵就不能正常运行，如果出口温度太低，也不能正常运行，带来另一个问题：这将使扩散泵加热线圈运转过度，过早坏掉。

细丝机架真空泄漏：
由于每次更换细丝，都需要打开细丝机架，不像圆柱中的“O”形环，几乎从不“打开”或“暴露”。因此，细丝机架容易积聚粉尘，被刮擦，“老化”，这些都会导致真空泄露。如果我们怀疑存在这个问题，我们建议在“O”形环上尝试使用真空润滑脂，Santovac^® 5GB真空润滑脂或Braycote^®Micronic803真空润滑脂。

样品有问题？
有些样品可能会“释放”水或一些有机溶剂，即使您相当肯定样品“干燥”。只要样品释放物质，就不能获得良好的真空环境。在潮湿的气候下，这个问题最为严重。例如，纸样品在潮湿天气下搁置，可能需要30-60分钟来彻底抽吸，达到真空环境。问题在于，即使真空计显示真空状态良好，仍然存在释放，如果细丝区域的被释放物质完全消失，仍然会出现细丝寿命短暂的情况。

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